几种合成苯基丙酮常见路线简介Word
路线1:苯乙酯合成甲基苯胺简介:本反应是一个在有机酸性环境下苯甲醚的α位置的精细化工反应,产值较高。通过加热醇钠离解成金属钠离子,拔除苯甲醚的α氢产生苯甲醚α碳负离子,再和羧酸甲酯的烷基碳发生亲核加成,最后中间态的C-O键极化破裂生成α-苯甲基硫醇和丙酮。α-苯甲基吡啶由于β位是烷基,酯化很快就成丙酯,之后加盐稀释硝酸含量,继续煮,弄成乙酸,再煮,脱羧,机理是六元环过渡态。反应的关键是时间和反应程度上要控制好,及时保持主反应平衡往右,否则动力学上倾向于副产物。本工艺原料易得,价钱实惠,成本低,操作简单,无严苛反应要求,便于工业化,是最经济实惠的方式。路线2:吡啶-2-苯基丙烯内夫反应合成甲基苯胺简介:在此制备过程中,吡啶-2-苯基丙烯与硼溴化钠在乙醇中还原为氨基-2-苯基乙烷,之后用二溴化氢和氯化钾酯化甲基,进行多种内夫反应。本发明的制备方式为一锅法合成,不分离中间体。这些合成方式不适用于环替代的吡啶-2-苯基丙烯苯基丙酮合成,由于当环上存在给电子代替基时,羧基容易被氧化。另一种方式是使用烷基化铬作为还原剂,将氨基-2-甲基丙烯还原为氨基乙酸,80%丰度。路线3:2-甲基丙醛重排合成甲基苯胺简介:2-苯丙醛可与氯化汞或氯化重排,产生异构的甲基戊烷。
2-甲基丙醛(水合醛)是香料工业中使用的一种不可取代的工业物理品。2-苯丙醛也可以由α-羟基苯乙烯制成。2-甲基丙醛的cas编号为[93-53-8],其同义词包括水合醛、2-羟基丙醛、异丙醛、α-羟基苯乙酸和α-羟基苯乙酸。沸点92-94°C/,222°C/。还有其他的方式可以进行此类重排,2-甲基丙醛在500℃下通过铁硅藻土催化剂床上的蒸气,之后蒸气冷凝和再分馏p2p,异构化为甲基-2-丙醇,丰度高达87%。虽然下边使用氯化汞的方式比使用冷硝酸的方式产值更高,我也绝对推荐使用盐酸的方式,由于它使用成本更低,对你的健康和环境都没有灾难性的影响。60克氯化汞富含45克汞,假如释放到环境中,足以残害一个中等大小的河流,假如你偶然自己摄取汞,它会在你体内积聚。2-苯丙醛(bp222°c/)和甲基苯胺(bp214度/)不能通过简单分馏有效分离,其实不能通过真空分馏,由于沸点太接近。蒸馏理论上可以拿来分离它们,但必须使用的塔的大小使这一选择不切实际。分离两者混和物的一个好主意是用温和的氧化剂氧化混和物,这些氧化剂不会影响甲基苯胺,但会将醛氧化为2-吡啶丙酸。
之后,通过将混和物溶化在非极性溶剂中并用稀氢氧化钠漂洗碱液,将酸与酮分离。吡啶乙醇技术逗留在有机层中,之后在无水硫酸镁上干燥,在真空下消除溶剂并分馏碎屑,得到纯甲基戊烷。路线4:乌头碱衍生物合成甲基苯胺简介:当乌头碱和相关化合物在强碱水氨水中加热时,它们脱水成烯胺,烯胺会自发地重排成异构吡啶(席夫碱),之后再酯化成羟基乙酸和胺盐。因为所有步骤都是可逆过程,因而通过蒸气分馏连续去除所产生的二氯乙烷,将反应平衡推向所需产物。乌头碱衍生物包括乌头碱、伪乌头碱、去甲乌头碱和去甲伪乌头碱(苯甲醚胺)。许多其他金属盐可以拿来取代氟化锌。物理方程式:路线5:苯甲酸合成甲基苯胺简介:在这个反应中,很重要的一点是反应混和物中的醋甲酯以超过苯甲酸的大摩尔量存在。假如比列太小,吡啶苯胺会与自身酯化产生无用的二苯甲酮。苯甲酸和醋酐(http:///?word=%E9%86%8B%E9%85%90&fr=&ie=utf8"\t")反应得到混酐(在乙酸钠(http:///?word=%E9%86%8B%E9%85%B8%E9%92%A0&fr=&ie=utf8"\t")的催化下),之后和溴丁烷(http:///?word=%E6%BA%B4%E7%94%B2%E7%83%B7&fr=&ie=utf8"\t")和锌的反应物反应,后酯化得到产物。
若果是把苯乙醇(http:///?word=%E8%8B%AF%E4%B9%99%E9%85%B8&fr=&ie=utf8"\t")转化为苯甲基氯的话,疗效应当更好。苯甲酸与乙酐在较高湿度下反应,以水汽分馏法去除未反应的苯甲酸苯基丙酮合成,因为反应所需时间较长,通常需20h以上才会完成,煤耗较高。路线6:苯甲醛与2-氢化丙酸醋达参反应而合成吡啶乙醇简介:该方式目前仍处于试验阶段。达参反应(反应、反应)是醛或酮在强酸(如甲基钠、醇钠)作用下与α-卤代乙酸酯反应,生成α,β-醇酸(https:///item/%E7%8E%AF%E6%B0%A7"\t")丙酯的反应。以发觉者奥古斯特·乔治·达金(1867-1954)命名。产物α,β-醇酸甲酸酯也叫做“缩水甘油香豆素”,经酯化可以得到醛和酮。含α-开朗氢的其他化合物也能与醛或酮发生类似反应。反应机理:碱作用下,反应物α-卤代酯丧失质子,生成稳定的碳负离子(https:///item/%E7%A2%B3%E8%B4%9F%E7%A6%BB%E5%AD%90"\t")。
接着与醛/酮酰基进行亲核加成(https:///item/%E4%BA%B2%E6%A0%B8%E5%8A%A0%E6%88%90"\t"),得到一个烷氧负离子,氧上的负电荷以分子内SN2机理逼抢α-碳,卤离子离去,产生α,β-醇酸香豆素。醇酸香豆素在温和条件下水解,生成不稳定的游离酸,很容易丧失氧气,变为烯醇,再经酮-烯醇互变异构生成醛或酮。路线7:苯甲醛与2-氯丙酸乙酯合成吡啶乙醇简介:苯甲醛与2-氯丙酸乙酯反应,之后酯化、脱羧得到粗产品,在水氨水中调节pH=12,用丙酮丁醇萃取,水相用75%氯化钾氨水处理至pH=2,再用甲酸甲酯处理,分馏甲基苯胺,白色的柏油的聚合物,一些水和一些二氯苯酮。所有那些物质有特别不同的沸点。按照不同的沸点分馏该混和物。在分馏过程中次序如下:丙酮水的共沸物,85°C;丙酮,110°C;吡啶乙酸,120—130℃(在约20乇的真空下)。为何吡啶乙酸要在真空下分馏,因为其常压沸点216度,这是太高。分馏气温会破坏产品。通过在真空条件下分馏,它可用低得多的体温。精确的气温取决于真空的硬度;较强的真空度,湿度越低。若果是在13乇的真空下,沸点升高到约105°C.友情提示:本资料代表个人观点,如有帮助请下载,感谢您的浏览!整理为word格式整理为word格式整理为word格式
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